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    耗材專區 | 應用S-X3不鏽鋼凝膠淨化柱檢測水日本成人APP91视频中的雌激素

    更新時間:2024-12-20       點擊次數:548

    前言


    雌性激素(Estrogen),又稱女性激素,是一類主要的女性荷爾蒙。分為兩大類(均為類固醇激素),即雌激素和孕激素。雌性激素是雌性脊椎動物的性激素,具有促進第二性征出現的作用。過高的雌性激素會對男性的生殖係統產生明顯影響,包括影響雄性激素的水平,導致內分泌紊亂,同樣過高的雌激素會增大女性生病的概率,也會對青春期的孩子發育造成影響,故找到一種快捷高效的檢測方法尤為重要。

    本實驗參考《GB 31660.2-2019 食品安全國家標準 水日本成人APP91视频中辛基酚、壬基酚、雙酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》,利用GPC1000全自動凝膠淨化係統對樣品提取液進行淨化,GC-MS進行檢測,方法簡單、快捷,能夠很好地去除幹擾物對目標物的影響。



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    實驗過程



    1.1 儀器與試劑
    GPC1000全自動凝膠淨化係統(北京91视频一区二区三区儀器股份有限公司);
    MVP 全自動高通量真空平行濃縮儀,北京91视频一区二区三区儀器股份有限公司;
    氣質聯用儀:7890B-5977B,安捷倫科技(中國)有限公司;
    S-X3不鏽鋼凝膠淨化柱(20*300mm,貨號:Y020207015,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;
    E.T.氮吹濃縮儀,貨號:C020017,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;
    冷凍離心機,GL-20G-Ⅱ,上海安亭科學儀器廠;
    甲醇、環己烷、乙酸乙酯(色譜純),購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;
    碳酸鈉(分析純),購自國藥集團化學試劑有限公司。

    1.2 工作液配製
    混合標準工作溶液:分別精密量取標準儲備液適量於10mL容量瓶中,甲醇定容,配成濃度為雙酚A50μg/L,已烯雌酚100μg/L,雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇200μg/L的混合標準工作液。
    取混合標準工作溶液50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL於1.5mL樣品瓶中,40℃氮吹至幹,按1.3.3方法衍生,製成雙酚A濃度均為2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L的梯度係列,已烯雌酚濃度均為5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的梯度係列,雌酮17a-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇濃度均為10μg/L、20μg/L、40μg/L、100μg/L、200μg/L的梯度係列標準曲線。

    1.3 實驗部分
    1.3.1 樣品製備
    將水日本成人APP91视频樣品均質,稱取5.0g樣品,加入3mL100g/L的碳酸鈉溶液,加入20mL乙酸乙酯,超聲15min,5000r/min離心4min,取上清液,加入10mL乙酸乙酯複提,合並上清液後,40℃旋蒸至近幹,加入8mL50%環己烷乙酸乙酯溶液複溶,混勻,待凝膠淨化處理;同時做樣品空白。
    1.3.2 凝膠淨化處理
    按照下圖所示的方法進行GPC1000方法編輯,並加載方法到相應通道,進行樣品的凝膠淨化。收集洗脫液,40℃氮氣吹幹,待衍生。
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    1.3.1 衍生化
    在1.3.2中的濃縮瓶中加入200μL丙酮,加入30μL七氟丁酸酐,用錫箔紙封口,在35℃水浴中衍生1h,用正己烷定容至1.0mL待測。
    1.3.1 GC-MS檢測條件
    色譜柱:HP-5MS 30m*0.25mm* 0.25μm;
    進樣口溫度:250℃,流速:1mL/min;
    不分流進樣,1min後分流60mL/min;
    進樣量:1μL;
    柱箱:120℃,保持2min,以15℃/min升至250℃,以5℃/min升至 300℃,保持5min;
    溶劑延遲:8.5min;
    離子源溫度:230℃;
    四極杆溫度:150℃;
    傳輸線溫度:280℃。


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    實驗結果



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    表1 水日本成人APP91视频中雌激素的回收率

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    圖1 標準樣品色譜圖

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    圖2 空白樣品色譜圖

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    圖3 加標樣品色譜圖

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    實驗結論



    本次實驗展示了一種使用S-X3不鏽鋼凝膠淨化柱(20*300mm,貨號:Y020207015,對水日本成人APP91视频中的雌激素測定的淨化,回收率在70.5%~110.5%之間,重現性RSD為3.9-8.1%,回收率高、重現性良好,說明S-X3不鏽鋼凝膠淨化柱,適用於水日本成人APP91视频中的雌激素測定的淨化,並且結果穩定、可靠

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    參考文獻



    [1] GB 31660.2-2019 食品安全國家標準 水日本成人APP91视频中辛基酚、壬基酚、雙酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇殘留量的測定 氣相色譜-質譜法。



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